O nitrogênio é um gás amplamente utilizado na fabricação, junto com uma dúzia de outros compostos inertes. Nem sempre é aconselhável transportar ou armazenar este gás em sua forma pura e, às vezes, basta determinar sua presença na substância. Para isso, é utilizado o método Kjeldahl. O método Kjeldahl consiste no fato de que o nitrogênio, que está contido no líquido filtrado sem proteínas, é convertido em amônio durante a reação de combustão com ácido sulfúrico. A amônia resultante é liberada livremente após uma reação alcalina.
Instruções
Passo 1
Para análise, pegue 4 ml de sangue, plasma ou soro, dilua em 8 ml de água destilada. Adicione 8 ml de ácido tricloroacético ao mesmo frasco. Agite bem a solução e filtre.
Passo 2
No balão de destilação, despeje 5 ml do líquido filtrado, que por padrão conterá 1 ml do sangue analisado. Adicione 1 ml do reagente nº 2 ali, aqueça o frasco em fogo baixo até que apareça um vapor branco.
etapa 3
Coloque o frasco de forma que seu fundo toque levemente as chamas. O processo de combustão é considerado completo quando o líquido se torna azulado ou incolor.
Passo 4
Deixe o frasco esfriar. Bastante um e meio a dois minutos. Caso contrário, um precipitado insolúvel é formado.
Etapa 5
Despeje água pela parede, enxaguando o funil com ela. Agite até ficar bem misturado, aquecendo o frasco se necessário.
Etapa 6
Monte o dispositivo, conecte o receptor. Coloque 10 ml 0,01 N. no receptor. solução de ácido sulfúrico. Adicione uma ou duas gotas de metilroth. Depois de combinar todos os ingredientes, conecte a bomba de jato de água ao receptor.
Etapa 7
Comece a passar o ar pela preparação, despeje hidróxido de sódio 33% na parte de destilação, até que o líquido passe de incolor para azul escuro ou marrom escuro. Isso indica uma reação alcalina.
Etapa 8
Pare a destilação após dez minutos. Feche a torneira da bomba de jato de água, abra a tampa do receptor, enxágue o ácido sulfúrico da extremidade do tubo de refrigeração. Substitua por outro receptor com o mesmo volume de 0,01N. solução de ácido sulfúrico, faça uma segunda destilação.
Etapa 9
Adicione soda cáustica ao primeiro receptor até que uma cor amarela estável seja obtida por 30 segundos.
Etapa 10
Conclusão: 1 ml 0,01 N. ácido sulfúrico ou hidróxido de sódio corresponde a 0,14 mg de nitrogênio.
A diferença entre a quantidade de ácido sulfúrico colocada no receptor e a quantidade de hidróxido de sódio tomada durante a titulação, produzida a 0,14 mg, é igual à quantidade de nitrogênio residual no teste de 1 ml de sangue. Para mostrar a quantidade de nitrogênio em miligrama por cento, o resultado deve ser multiplicado por 100.
